CMA/CNAS实验室应如何进行方法验证？

根据RB/T 214-2017 4.5.14方法的选择、验证和确认和CNAS－CL01: 2018 7.2方法的选、验证和确认的规定，实验室在引用标准方法前应对方法进行验证。那么方法验证应如何实施呢？

方法验证的实施步骤

方法验证的实施分两种情况: 首次使用的标准和在使用过程中更新版本的标准。

1、首次使用的标准

首先明确所选择的标准方法为有效版本。

其次，由技术管理者对实验室资源进行评估，包括人员( 人员配备是否符合方法要求，人员是否经过相关培训、考核、授权) ; 设备( 配备是否符合要求，测量设备是否经过溯源) ; 材料( 是否充足，是否满足使用要求/是否有效的验收或核查) ; 环境; 样品; 记录; 以及确定是否需要编制作业指导书。

第三，组织技术验证工作。结合标准的具体情况，对实验室能否达到方法的各项指标进行证实。

如检出限、回收率、正确度和精密度等。此处建议，针对标准作出规定的指标进行技术验证。如标准规定了允许差，则通过分析有证标准物质，看实验室的分析值与标值的差异是否符合允许差要求; 如果标准规定了检出限，则通过多次空白试验( 一般取10次以上测定值的3 倍标准偏差所对应的浓度值作为方法的检出限) 验证实验室所得到的检出限不大于标准的规定值。

第四，将标准和作业指导书( 如果有) 下发至检测现场，下发使用通知，确定方法可以投入使用，并明确正式投入使用的时间。

2、 更新版本的标准

CNAS－CL01: 2018 中规定，若发布机构修订了方法，应在所需的程度上重新进行验证。说法较为笼统，这一点可以参考A002 化学领域的检测说明:“当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力”。

对于实验室正在使用的标准方法下发新版本后，首先应对新旧版本的标准进行核查比对，明确变更内容; 必要时对人员进行重新培训，修订作业指导书。

其次，符合A002 中的说法时，应由技术管理者组织进行技术方面的验证。技术验证的重点是针对变更的项目，证明实验室仍能满足更新后的标准要求。

第三，将新版标准和作业指导书( 如果有) 下发至检测现场，同时注意回收旧版标准; 下发通知，明确新版标准的投入使用时间。

实施方法验证的意义

首先，实验室在方法投入使用之前，对是否能够运用进行验证，能够证实实验室的检测能力; 在验证的过程中，已对人员、设备、材料等进行了梳理，预先保障了方法实施所需资源。

其次，在技术验证过程中，实验室可以提前发现可能存在的风险或者操作难点。如很多关于原子吸收的检测方法，一般在要求准确度、回收率的前提下，还规定了浓度标准溶液和浓度标准溶液的精密度、特征浓度以及校准曲线的线性等，实验室会调节仪器参数以达到以上要求，这就为开展正式检测提供了保证，避免检测风险。

后，方法验证能够保障检测工作的顺利实施，有效规避检测风险。检测实验室应结合自身业务和实际情况，制定相关程序，对方法验证的具体开展做出规定。